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              差熱分析儀在玻璃科學的應用解讀
              點擊次數:75 發布時間:2022-03-29
                 差熱分析儀在程序控制溫度下,測量物質和參比物的溫度差和溫度關系,當試樣發生任何物理或化學變化時,所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度,從而相應地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。差熱曲線是由差熱分析得到的記錄曲線。曲線的縱坐標為試樣與參比物的溫度差(△T),向上表示放熱反應,向下表示吸熱反應。差熱分析也可測定試樣的熱容變化,它在差熱線上反映出基線的偏離。
                由于差熱分析儀屬于精密分析儀器,使用時要特別謹慎:
                1.實驗室溫度控制在15-25℃,溫度較為恒定的情況下試驗結果度和重復性高。高溫較高的情況下需開空調;
                2.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,無比空燒2-3次,可以將溫度設置為600℃、速率設為5℃∕min、恒溫設為0min按RUN鍵;
                3.試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據要求確定用量;
                4.粉狀試樣應壓實;
                5.將差熱分析儀放置在無強電磁場干擾的區域內,并將加熱器放置穩固;
                6.升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產生漂移,降低分辨力,過小測定時間長;
                7.差熱分析儀的表面應保持清潔、干燥,避免水或其它腐蝕性液體流進機器內部,以免損傷內部零件或銹蝕外表面,外表面一旦落上灰塵或粘上水分,應用軟布輕輕檫試干凈,禁止觸碰加熱電偶及線路接頭。
                差熱分析儀可用于玻璃科學研究多個方面,包括微晶玻璃晶化工藝、玻璃析晶動力學、玻璃分相等。在玻璃工業節能方面,差熱分析也有重要的應用。此外,根據差熱分析測試結果,可以獲得玻璃的特征溫度,根據這些特征溫度計算出各種指標,可從不同的角度和不同的指標判定玻璃的穩定性。
                差熱分析儀是研究微晶玻璃晶化工之有效的方法。由差熱分析結果可判斷出玻璃的析晶活化能,同時還可準確快速的確定佳熱處理溫度。通過差熱分析曲線的形狀還可大致了解玻璃的結晶能力和熱處理過程的軟化變形情況。利用差熱分析確定微晶玻璃佳處理工藝熱處理工藝對微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影響。根據差熱分析曲線上的放熱峰位置,可先固定生長溫度,在不同的成核溫度保溫,研究成核速度隨溫度的變化規律并確定佳成核溫度。還可以通過改變成核的生長溫度,找出生長速度隨溫度變化規律,確定最佳核的生長溫度。
                此外,在晶化溫度停留的時間也可由差熱分析曲線得出。通過實驗不斷延長玻璃晶化時間并作差熱分析,相應于結晶相的放熱結晶峰,晶化程度較差時,差熱分析曲線上放熱峰峰值會有所減弱,峰強度會有所降低。反之,當玻璃達到較高的微晶化后,則不發生上述現象。
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